【集萃网观察】涂料印花具有工艺简单、节约能源、色泽鲜艳、 应用面广和环境污染小等优点,已被印染企业广泛应 用。[1-2]目前,涂料印花粘合剂绝大部分是聚合物乳液, 用于织物印花的乳液粘合剂按其化学结构可分为聚 丙烯酸酯类、丁二烯类、醋酸乙烯酯类和聚氨酯类。其 中,聚丙烯酸酯类粘合剂应用最普遍[3-5],而制备工艺 条件对粘合剂的应用性能具有显著影响,研究者们对 其进行了大量试验,但对乳化方式的研究却不多见。大 多文献采用一步法乳化,而理论上,采用分步乳化可 在乳胶粒表面包覆足够的乳化剂,减小乳胶粒与水之 间的界面能,增强乳液的稳定性。因此,为了解制备工 艺条件对聚丙烯酸酯类粘合剂应用性能的影响,本文 用乳液聚合方式,制备了聚丙烯酸酯涂料印花粘合剂, 并讨论确定了制备聚丙烯酸酯粘合剂的工艺条件。
1试验
1.1试剂与仪器
试剂:丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、苯乙烯、 十二烷基硫酸钠、过硫酸铵、碳酸氢钠、氨水(均为分 析纯),N-羟甲基丙烯酰胺、OP-10(均为化学纯),620增 稠剂(工业品)。
仪器:JJ-1B型恒速强力电动搅拌器(江苏);DHG- 9070A型电热恒温鼓风干燥箱(上海);Y571N型摩擦 刷洗色牢度仪(南通);SF600型测配色仪(USA);TNI02I 标准沾色灰卡。
1.2聚丙烯酸酯粘合剂制备
1.2.1单体预乳化
将单体、乳化剂和水分别采用一步法(所有单体 和乳化剂一次投入并乳化)和分步法加入三口烧瓶中, 在规定温度下,快速搅拌乳化50~60 min。 分步法加料(理论固含量30%)为:乳化剂OP-10 1。5%(对单体质量)、十二烷基硫酸钠2。4%(对单体质 量)和水,快速乳化10 min;丙烯酸(2%)、丙烯酸丁酯 (63%),快速乳化10 min;苯乙烯(10%),快速乳化15 min; 丙烯酸甲酯(23%)、N-羟甲基丙烯酰胺(2%),快速乳化 15 min,乳化结束。
1.2.2聚合反应
预乳化结束后,以碳酸氢钠调节预乳液pH值;将 1/6预乳液作为打底液并加入剩余部分水。升至一定 温度后,加入第一部分引发剂;待烧瓶内乳液呈现蓝 色荧光后,开始双滴加剩余的预乳液和第二部分引发 剂;双滴加结束后,追加剩余引发剂至规定值,升温并 保温一定时间使单体彻底反应;最后降温,加入氨水 调节粘合剂乳液pH为6;过滤出料,即得涂料印花粘 合剂。
1.3印花工艺
印花(涂料大红4%,粘合剂20%,620增稠剂4%) →烘干(100℃,3 min)→焙烘(150℃,3 min)。
1.4性能测试
1.4.1乳液稳定性
用量筒量取50 mL预乳液,每3 min记录乳液分 层体积(下层清液体积V,mL),并做出乳液分层曲线。 曲线斜率越小,表明乳液稳定性越好。
1.4.2转化率[6]
准确称取3 g样品于已恒重的称量瓶中,在105℃ 下烘至恒重,按式(1)计算转化率。 式(1)中:G0为样品质量;G1为样品干燥后恒重;W为配 方中除单体外不挥发组分的质量分数;M为单体质量 分数。
1.4.3凝胶率[7]
收集搅拌棒及烧瓶壁上的凝胶,冲洗后在105℃ 烘箱中烘至恒重。凝胶率按式(2)计算。 式(2)中:W为凝胶量;M为单体总质量。
1.4.4干/湿摩擦牢度[8]
干/湿摩擦牢度参照GB 3920-1997《纺织品耐摩 擦色牢度测试方法》测试。
1.4.5耐沾污性[9]35
涤/棉织物浸轧300 g/L粘合剂(一浸一轧),100℃ 烘干,150℃焙烘3 min;与未浸轧粘合剂的涤/棉织物同 时浸入0。02 g/L分散染料染浴中,于80℃处理5 min; 水洗,100℃烘干;测K/S值,并按式(3)计算表观沾色比 值,比值越小,粘合剂的耐沾污性越好。 式(3)中:(K/S)A为浸轧粘合剂织物的K/S值;(K/S)B为 未浸轧粘合剂织物的K/S值。
1.4.6抗高温泛黄性[10]
在净洗后的纯棉漂布上印制500 g/L粘合剂。于 100℃烘干后再180℃焙烘2 min,冷却后测试其三刺 激值,按式(4)计算泛黄指数(Y1)。 式(4)中:X、Y、Z为样品在D65/10°光源下的三刺激值。 Y1值越大,说明样品越黄。
1.4.7结膜速率[9]33
称取粘合剂2 g,使之均匀铺展在瓶底;40℃烘干, 观察其烘干结膜情况。
1.4.8皮膜耐水性[11]
刮500 g/L粘合剂于玻璃板上,80℃烘干,150℃ 焙烘4 min,室温下将2/3皮膜在蒸馏水中浸泡24 h,观 察皮膜变化情况。
2结果与讨论
2.1影响乳液稳定性的因素
2.1.1单体乳化方式
单体乳化的好坏是聚合反应能否顺利进行的前 提条件,乳化得越好,合成的乳液越稳定,粒径也越小。 目前,在聚丙烯酸酯类粘合剂的文献资料中,大多采
转化率=×100%G 1-G0W G0M( 1)
凝胶率=×100%W M( 2) 表观沾色比值=( K/S)A (K/S)B( 3) Y1=1 00×(1。30 X-1。15 Z) Y( 4)