【集萃网观察】近年来,工业发展带来的污染已对生态环境产生了严重的影响,特别是用水量大的印染行业.目前,印染行业是纺织工业中用水、耗能、环境污染的大户,因此发展节水、节能、环保型的转移印花技术,尤其是纯棉织物的转移印花技术有其重要意义.目前,转移印花工艺真正规模化用于生产的,主要是分散染料在涤纶织物上的转移印花.对于纯棉织物,因分散染料和棉纤维亲和力很弱,要实现转移印花,必须经过改性处理.分散红60是一种性能优异的品红色分散染料,可以作为三原色之一用来拼混其他颜色.将分散红60用于经改性剂FY-1改性的纯棉织物的转移印花时,各项检测项目均达国家标准,但皂洗色牢度较低.本实验是在分散红60的基础上,通过改变助色基团,合成了新型蒽醌型分散染料,达到了增强其皂洗牢度的目的.
1、实验部分
1.1实验仪器与材料
NicoletNexus670型傅立叶变换显微红外拉曼仪:美国Nicolet仪器公司;
DHC2—1型热转印机:北京怡德精品有限公司;
SC-80A色差牢度仪:北京康光光电子联合公司;
熔点仪;薄层色谱装置;灰色样卡,上海纺织标准计量研究所;
分散红60,聚乙二醇200,纯棉布(市售),1,4-丁二醇,无水碳酸钾,乙醇(95%,分析纯).
1.2染料的合成
1.2.1合成
在装配有温度计、回流冷凝管的100mL三口瓶中,放入由90%的1,4-丁二醇,4%的无水碳酸钾和5%的聚乙二醇200组成的混合物,再将0.01mol的分散红60置于混合物中;充分搅拌后,用电热套加热至110℃,充分反应12h.反应中,烧瓶内反应物的颜色逐渐加深。由艳红色变成深红色;停止反应后,反应物为粘稠状黑红色液体;趁热将反应物倒入烧杯中,静置冷却,得到产物1.2g.反应式如下:
1.2.2提纯
a)在产物中加入适量的蒸馏水,充分搅拌使其充分混合,趁热过滤;b)将上述滤饼放入干燥的烧杯中,用80%的热乙醇溶解,充分搅拌,热过滤后滤液静置冷却,自然结晶.经过多次重结晶,烘干,得产物0.6g.
1.3染料结构的确定
染料结构的确定主要采用熔点法、薄层色谱法和红外光谱法.
1.3.1熔点法
实验结果见表1.
从测定结果看,合成染料熔程平均值为1.5℃左右,说明产物纯度较高;新染料比分散红60的熔点提高约6℃左右,这是由于1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌2位的苯氧基被长链烷氧基取代,以及新染料末端存在长链醇羟基使其易形成氢键,从而导致了熔点提高.因此,通过熔点值初步证明本实验合成的产物是所设计的产物.
1.3.2薄层色谱法
展开剂为氯仿与甲醇的混合液.氯仿:甲醇=95:5(体积比).展开结果见表2.
从薄层色谱试验结果看,合成的新染料展开点只有一个,说明染料基本为纯物质,而且从比移值知道,所选展开剂的展开效果较好.
1.3.3IR测试
测定参数:分辨率为8.000;扫描次数为64次.原染料以及产物的红外谱图见图1,图2
从图1和图2的IR谱图看,在3500-3300cm-1处出现双峰,为伯胺-NH2反对称伸缩振动和对称伸缩振动的吸收峰.图1中3052cmI1较弱的3个峰是苯环上C—H伸缩振动吸收峰.图2中,经长链脂肪醇取代后合成的新染料,在3300cm-1左右出现了宽而大的吸收峰,为脂肪醇OH伸缩振动吸收峰;2970~2800cm-1出现的吸收峰为饱和C—H反对称伸缩振动峰和对称伸缩振动峰.
图中1580cm-1左右的2个吸收峰是蒽醌中2个羰基的伸缩振动吸收峰,由于其和2个苯环共轭,使—o键的双键性减小,导致其向低频方向移动40-80cm-1左右;另外羰基和羟基及氨基形成了氢键,也使其向低频方向移动40~60cm-1.因此,2种染料中—o键的吸收频率均很低.
图1中,在1200cm-1左右高波数处出现的2个吸收峰,应是Ar0-Ar中C-0-C的反对称和对称伸缩振动峰的吸收峰.图2中,1305cm-1处吸收峰是羟基OH弯曲振动吸收峰,1199cmI1处的吸收峰是Ar0-R中C-0-C的伸缩振动吸收峰.
通过对以上图谱分析,可推断图2中的染料结构为新型染料结构.
1.4转移印花实验
1.4.1织物的改性处理
将纯棉布浸入改性剂FY-1中(浴比1:50),浸泡20min,浸轧(带液率90%),在103~105℃条件下烘干,备用.
1.4.2热转移纸的制备
将原染料与新合成的染料分别研磨至一定细度,并加入一定比例的粘合剂、分散剂、消泡剂等,配成2种油墨,均匀涂于纸上,晾干备用.
1.4.3热转移印花
将2种转印纸对改性棉布进行热转移印花,温度230℃,时间30S.
1.4.4皂洗
将染样与标准白布叠缝在一起,在浓度0.5%,温度60℃的皂液中浸泡30min,然后清洗、晾干.
用灰色样卡评定其皂洗牢度。结果见表3.
从实验结果看,皂洗牢度得到较大改善,这是由于分散红60为l-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌,转移印花时主要靠范德华力、氢键与纤维结合,当苯氧基被长链烷羟基取代后,染料和纤维不仅存在范德华力和氢键,而且两者能够缩合形成醚键,大大提高染料和纤维的结合能力,使得耐洗牢度提高.
2、结论
a)在分散红60的基础上,通过对染料色光、色牢度以及其化学结构的理论分析。在l-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌的基础上,于碱性条件下,用烷氧基取代了苯氧基合成了新染料.
b)通过测定熔点、比移值,说明所合成的染料纯度较高;IR的分析结果表明,所合成的染料为目标产物.
c)新染料进行转移印花后,皂洗牢度得到较大提高,转印效果基本令人满意.
转自:印染在线
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