【集萃网观察】(一)密封瓶法 (AATCCll2一1968)又称品红法 1.品红试验剂配制: 称取盐基品红1克溶解在热的600一700mL蒸馏水中,冷却后,加入10克亚硫酸氢钠,并使其溶解,小心地加入lOmL浓盐酸。如果配制的溶液放置lh后,还不完全澄清无色,可加2g/L活性炭脱色,搅和后,进行过滤。最后,将溶液移入1L的容量瓶中,并稀释至刻度。 2.标准甲醛溶液的配制 取38mL37一40甲醛溶液于lL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,配成15OOppm的甲醛贮液,用亚硫酸钠滴定,以标定其浓度。必要时可调整其浓度,以供配制标准甲醛溶液用。 3.甲醛标准曲线 (1)取2.5、5、l0、l5、20、2SmL上述甲醛贮液分别置于500毫升容最瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,这样制得的标准甲醛溶液浓度分别为7.5、15、30、45、60、75ppm。 (2)吸取1OmL上述各标准甲醛溶液分别置于各试管中,每只中加入l0mL品红试剂,用橡皮头塞紧,摇匀后,将试管在25℃恒温反应45分钟,作比色分析之用 (先取上述甲醛浓度为45ppm求最高峰,在25℃时,求得盐基品红最高波长为550nm。波长用55Onm,在分光光度仪上进行比色求得光密度,并画出甲醛ppm的校正曲线。 4,试样测试方法; 称取试样1克左右,悬吊在25OmL磨口试剂瓶中 (瓶内预先放入50mL蒸馏水,如图10-1),密闭瓶口后,将试样放在50土l℃的烘箱中,20h之后取出试样瓶,冷却后取出试样,再合上瓶盖,并振荡试瓶使凝结在瓶壁上的液体和溶液混合。吸取lOmL溶液,移人试管中,花试管中加10mL品红试剂,同时做一只空白试验,摇匀后,在25℃下恒温反应45分钟,进行比色读得光密度。在校正甲醛曲线上求得甲醛ppm。 计算: 织物试样上甲醛ppm值 = 求得的甲醛pp m×50/织物试样重(克) 甲醛萃取装置示意图: 1一橡皮头 2一玻璃钩子 3一织物 4一250mL大口玻璃瓶 5一蒸馏水 来源: 印染在线
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