【集萃网观察】连续聚合法制氯化聚醚

    (一)主要原料及其规格

    1．  3，3—双(氯甲基)氧丁环

    沸点    110／40毫米汞柱

    折光率    1.4857-1.4859

    水含量    <100ppm

    铁含量    <7ppm

    2．   氯化苯

    外观    无色透明液体，无机械杂质(工业品)

    沸程    131．5-133℃

    水含量    ≤150ppm

    铁含量    <7ppm

    3．   三异丁基铝

    外观    浅棕色透明液体，无机械杂质

    含量    >30克／100毫升

    (二)消耗定额(以初始原料生产一吨氯化聚醚计)

    季戊四醇    2500公斤

    液氨        5300公斤

    冰醋酸      2900公斤

    (三)制  法

    以三异丁基铝为催化剂，氯化苯为溶剂，3，3—双(氯甲基)氧丁环连续聚合成氯化聚醚。

    (四)流程说明

    用氮气驱出管式反应器系统中的空气，并按工艺条件将反应器各部分加热到规定的温度。

    1．  配料  在真空下将单体3，3—双(氯甲基)氧丁环和氯苯计量后加入配料釜，消除真空，搅拌后，再在真空下加入计量催化剂，然后消除真空，搅拌一定时间，取样，聚合试验合格后，物料压至已充好氮气的中间贮槽内，随即按要求加入单体和氯苯，待聚合部分要料时再加入催化剂，搅拌均匀，待用。

    2．  聚合物料配好后，打开中间贮槽放料阀，开动一号计量泵，以规定进料量加料，待预聚合管充满物料后，开二号计量泵和蒸发挤出器的螺旋输送器。物料在预聚区于外温120—140℃和155—165C高低温区反应，转化率达30%。然后进入聚合区，控制温度175—180℃范围内聚合，聚合完毕，物料通入降温区，控制蒸发挤出区进料温度为145—155℃，氯苯蒸发量约为进料量的30． 46%，使物料最后进入蒸发挤出器，在外温度控制在135—142℃时蒸出部分氯苯，经冷凝后，送去回收，物料经螺旋输送器压成条、冷却、切粒即可送至汽提岗位进行后处理。

    3．  汽提  将粒状高聚物加入萃取釜内，再加入适量蒸馏水，盖好，然后通入蒸汽。蒸出之单体、氯苯经冷却后，收集于液相分离器中，并从器底之U型管放出，送去分离回收；上层的水由溢流管放入下水道。当单体、氯苯蒸出量达到加料量之50%左右，且单体，氯笨蒸出速度<0．1公斤/时，即可停止。

    4．  干燥  物料在烘箱内进行干燥、湿含量为<1%为终点。

    (五)性  质

    有良好的成膜性及附着牢度

    (六)产品规格

    外观    乳白色，3—5x3颗粒或60网目粉末

    特性粘度，n  1．2-2． 0

    拉伸强度    440—560公斤／厘米2

    抗冲击强度    (简支粱法)无刻痕>40公斤·厘米／厘米2

    灰分    <0．2%

    (七)用  途

    复合油墨。