3.3 直接铜盐染料的鉴别方法
在100倍的1%盐酸溶液中把试样煮沸3min,充分水洗后用1%氨水5~10mL 煮沸2min以萃取。当仅仅萃取很少量或萃取不出来时,要把新的试样与3~6mL水及1~2mL10%的氢氧化钠溶液一起煮沸,再加0.01~0.03g 连二亚硫酸钠煮沸2~5s,取出试样水洗后放在滤纸上暴露于空气中,如经过连二亚硫酸钠处理后发生变色或褪色,即使水洗也不能恢复原色时,则进行铜的确认试验,即将0.1~0.2g试样放人磁质坩埚中完全灼烧成灰后,将灰份用0.25~0.50mL的浓硝酸溶解后,加水1~2mL。有铜存在时,溶液呈蓝色。此即为直接铜盐染料。
3.4 硫化染料的鉴别方法
将100~300mg试样置于35mL试管中,加入2~3mL水,1~2mL10%碳酸钠溶液和200~400mg硫化钠,加热煮沸1~2min,取出试样25~50mg白棉布和10~20mg氯化钠于试管。煮沸1~2min。取出放在滤纸上让其再氧化。如所得色光与原样相似,仅深浅不同者,可认为是硫化或硫化还原染料。如有必要,可进行硫化染料的确证试验。即在5moLl0%氢氧化钠溶液中煮沸100~150mg原样,用水洗涤后将此试样置于15mL试管中,加2~3mL“还原溶液”,用一滤纸覆盖在试管口上,加几滴碱性醋酸铅溶液于滤纸中心,然后将试管置于盛有沸水的250mL烧杯中。如硫化染料存在,在40~80s内,点在滤纸上的醋酸铅将转变为暗棕色或黑色。
3.5 还原染料的鉴别方法
将100~300rag试样置于35mL试管中,加2~3mL水和 0.5~lmL10%的氢氧化钠溶液,加热煮沸,再加入10~20rag保险粉,煮沸05~lmin,取出试样投入25~50rag白棉布和 10~20mg氯化钠,继续煮沸40~80s,然后冷却至室温。取出棉布放在滤纸上氧化。如果氧化后色泽与原样差不多,表示还原染料存在。
3.6 纳夫妥染料的鉴别方法
在100倍量的1%盐酸溶液中把试样煮沸3min,充分水洗后,用1%氨水 5~10mL煮沸2min,如染料萃取不出来或萃取量很少,再经过氢氧化钠一连二亚硫酸钠处理后变色或脱色,即使在空气中氧化也不能恢复原色,并且也不能确定有金属存在,此时,可进行下面1)和2)的试验,若在1)的试验中可以萃取出染料来,而在2)的试验中白棉布染成黄色,且发出莹光,则可断定试样所用的染料为纳夫妥染料。
1)将试样放人试管,加入5mL吡啶并煮沸,观察染料是否被萃取出来;
2)将试样放人试管,加入2mL10%氢氧化钠溶液和5mL乙醇,煮沸后再加入5mL水和连二亚硫酸钠,煮沸使之还原。待冷却后过滤,将白棉布和20~30mg氯化钠放进滤液中,再煮沸1~2min,放置冷却后取出棉布,观察棉布用紫外线照射时是否发出荧光。
3.7 活性染料的鉴别方法
活性染料的特点是它与纤维有比较稳定的化学键结合,在水和溶剂中难以溶解。目前,尚无特别明确的检验方法。可先进行着色试验,分别用1:1的二甲基甲酰胺的水溶液和100%的二甲基甲酰胺对试样进行着色试验,不着色的染料即为活性染料。如有必要,可用前述方法进一步判定,以排除纳夫妥、直接、硫化、还原及涂料,从而确定为活性染料。
3.8 涂料的鉴别方法
涂料也即颜料,对纤维没有亲和力,需通过粘合剂(一般是树脂粘合剂)固着在纤维上。可用显微镜法进行检验,先除去试样上可能存在的淀粉或树脂整理剂,以免它们干扰染料的鉴定。用由2%酶和0.25%洗涤剂所组成的酶洗涤液处理30min 即可除去纤维上的淀粉。用1%盐酸溶液煮沸5min,然后用水洗涤,纤维上树脂便会剥落下来。加1滴水杨酸乙酯在经上述处理的纤维上,盖上盖片在显微镜下观察。若纤维表面呈现粒状即可确认为树脂粘合的颜料(涂料)。
3.9 酞箐染料的鉴别方法
在试样上滴浓硝酸后,会产生亮绿色的是酞箐染料。另外,将试样在火焰中灼烧呈明显绿色的也可证明是酞箐染料。
以上鉴别程序是在染料种类完全未知的情况下而采用的,在实际检验过程中,可根据各方面的资料、样品及初步感官判定后,有针对性地选择其中某项或几项进行验证。这样既可以简化工作程序,最主
要的是保证检验判定的准确性和可靠性。
4、结论
对印染纺织品上染料种类的快速鉴别,主要是对纤维素纤维上染料种类的快速鉴别。通过上述鉴别步骤,一是可以避免仅凭报验人提供染料种类而造成的盲目性,确保检验判定的准确性,二是通过这种有针对性验证的简易方法,可减少很多不必要的鉴别试验程序。实践证明以上的简易鉴别方法在实际运用中有效、可靠。
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