【集萃网观察】1 前言
羟乙基淀粉印花糊料是以玉米淀粉为原料.经水解、醚化变性而制成的。产品为白色或擞黄色细粉,无昧无毒,属于非离子型印花糊料。经羟乙基化后的醚化淀粉与原料淀粉相比,其耐酸、耐碱及印花特性都大为改善 以本法制成的羟乙基淀粉产品具有冷水成糊,制糊方便,脱糊容易,与印花染料的相容性好,透网性和渗透性佳等特点。该印花糊料适用于手工热台板和机印印制的丝绸、化纤和涤纶织物,印制的成品泥点精细,轮廓清晰度好,得色鲜艳块面均匀度好。
羟乙基淀粉的制备方法一般分固相法和液相法两种,但生产中多以液相法为主。液相法是一种以有机溶剂为悬浮剂,无机酸为水解剂,氯乙醇或环氧乙烷为醚化剂,在有催化剂存在的条件下与玉米淀粉进行反应的一种合成工艺。
2 实验部分
2.1 羟乙基淀粉的合成原理
2.1.1 原料淀粉
羟乙基淀粉合成所用淀粉是一种多糖类天然高分子碳水化合物,由碳、氢和氧三中元素组成,平均分子量为3O万一100万,聚合度200~6000 淀粉的主要成份为直链分子和支链分子,二者的区别在于分子结构和聚合度。直链分子是一种线状物,呈螺旋形体,平均分子量为3万~30万,聚合度为2OO~2000;支链分子为无定形,呈球状结构,各支链间纵横交叉.平均分子量为8万~97万,聚合度为500~6000。直链分子和支链分子问的比例随淀粉种类和来源不同而异。一般来说,直链分子占25%一l4%.支链分子占75%一84%。
2.1.2 淀粉的水弼
原料淀粉直接进行醚化制得的印花糊料,其配制原糊的水合能力差,内聚力大,浆丝的回弹性大,容易产生凝胶而无法用于印花。为改善上述性能,奉法将原料淀粉用酸进行水解,降低淀粉分子的分子量和聚合度,并同时改变淀粉分子链的构形及存在的形态.使分子链团块尺寸变小,渗透性增强,提高印花糊料的综合性能。
2.1.3 醚化反应原理
羟乙基淀粉的醚化反应是在有碱性催化剂存在的条件下,由水解淀粉和环氧乙烷反应制得。其化学反应基于结构单元上三个羟基中的活泼氢原子,由于结构环上位置的不同,三个氢原子的反应活性也有差异。经羟乙基亲水基团取代后淀粉醚的溶解性能大为增强.糊料的稳定性好。
该合成反应为间歇生产。进行淀粉的水解反应时.将一定比例的有机溶剂、玉米淀粉、无机酸按顺序投入反应釜中,在35±5℃ 反应条件下保温反应3~ 5h,并取样分析测定其淀粉的水解程度。醚化反应在备有氮气保护装置的反应釜中进行,将经中和后的水解物投入反应釜内,并加入环氧乙烷醚化剂和碱性催化剂.在65±10℃ 反应温度下保温反应5~7h,再中和反应1—2h,然后过滤干燥,制得羟乙基淀粉。溶剂可回收。
2.3 羟乙基淀粉的防腐试验
羟乙基淀粉属多糖类衍生物,极易被微生物侵蚀,因此配制的原糊的存放稳定性差,尤其是夏季极易引起粘度的下降和腐败变质.产品中需舔加防腐剂。防腐剂的种类较多,但在实际应用中,印染厂太多都采用苯酚作防腐剂。苯酚是一种有毒物质.具有较强刺激昧和腐蚀性,对劳动环境产生有害影响,因此,我们对各种防腐剂进行了研究。结果表明微毒性防腐剂BT—W 不仅可使配制原糊的存放稳定性大大地延长,而且对环境不造成有害影响。BT—W 防腐剂的用量为羟乙基淀粉的0.3% ~1 0%。原糊的存放稳定性。
2 4 原料和产品的质量指标
2.4.1 原料
玉米淀粉纯度≥97% ,水份≤ l4%;有机醇溶剂含量≥95% ;环氧乙烷含量≥98%,水份≤0.5% :氢氧化钠;硫酸或盐酸;BT—W 防腐剂均为工业品。