涂料的剖析程序一般如下:
⑴了解涂料样品的有关内容:判断属于哪类涂料及其使用的环境条件,并根据红外反射光谱加以确认成膜物质中所含有的官能团,这样可以大致确定主要成膜物质的材料。了解样品是单组分还是双组分的,一般单组分涂料是热塑性树脂,双组分的是热固性树脂。
⑵在涂料剖析研究中,样品的预处理是一个重要的实验环节。对于一个复杂的样品,不经过任何预处理,任何一种现代化分析仪器也无法直接给出全部信息。样品的不均匀和各种组分的相互干扰,会造成分析结果的复杂化,一般要采用过滤、蒸馏、萃取、沉淀等方法将混合物分离。大体上被分离为:无机混合物、低分子有机混合物(溶剂和助剂)、高分子混合物三大部分。无机部分经过简单处理就可以直接进行仪器分析,而低分子有机部分和高分子物等则需要进行分离才能进行分析。
⑶分离和纯化:对于组成简单的涂料混合物可以通过比较简单的方法达到分离。而对成分复杂的涂料混合物即使采用了一些分离手段而得到的组分,分析仪器也未必检测得到,还需要进一步进行纯化和分离。如前面论及的日本的一种高级涂料中加入的助剂的组分高达几十种或上百种,只有将这些物质进一步分开和纯化后,才能用一些现代仪器进行分析。色谱方法是分离和纯化有机混合物最好的方法,包括色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法、凝胶色谱法、气相色谱法。对于样品中的常量元素可直接选用X射线荧光光谱、电子能谱就可比较准确地定性出元素和含量多少等信息。对于微量元素通常采用原子吸收光谱或原子发射光谱,要进一步确定物质结构时,需采用X衍射技术分析。
涂料剖析工作的基本内容就是要了解涂料配方的组成,如它是由什么树脂,哪些颜料,哪些填料,哪些助剂等组成。在涂料配方设计时要考虑选择什么树脂,什么颜料,颜料占树脂中的多少,利用那些助剂改善印花涂层的流平性以及提高涂层的附着力,涂层的光泽等。对试样涂料的分析目的就是要得到相关的信息,实际上剖析涂料的目的就是要知道涂料配方是由那些物质组成的,这些物质的含量是多少等。为了达到上述目的,就需要动用现代分析仪器,如在有机物质剖析过程中,经常使用的分析手段有:红外、核磁、色谱、质谱等设备。据有关资料报道,有实力的一些大型涂料生产企业已经开始组建了自已的实验室,购置了相当数量的分析检验仪器,培养分析检测技术人才,这是一个十分令人可喜的开拓。但应当看到不是所有的企业,都有这种实力,况且购置这些设备需要一定的财力,还要有这方面的人才。没有这方面力量的企业,是不是就可以不作涂料剖析方面的工作了呢?要想进步,要想发展还是做这方面工作的。最好是剖析工作过程的前半部分(如了解样品、了解用途、样品的预处理、分离和纯化),后半部分是掌握分析检测仪器的分析人员要做的工作。因为这些工作(前半部分)还是涂料生产、涂料设计人员了解的知识比较多,做起也比较方便有利,而对于掌握现代仪器分析的人员,他们了解这些的知识并不多,做起也不一定到位。涂料混合物的分离和分离后的成分怎么分析以及采用什么仪器分析,涂料剖析需要对涂料和仪器分析两个背景知识都全部掌握的人才并不多。所以,剖析工作的前半部分,应由本企业的技术人员来进行,后半部分本企业不可能有那么完备现代分析检验仪器和人才,完全可将分离纯化的样品委托给有检测能力的企业和专门的检测机构来完成,据笔者所知,有的企业将自已的研制涂料小样,送致国外的著名的检验机构进行分析检验。一些自己没有自检能力的企业,不妨也效仿一下人家的作法。