【集萃网观察】稳定性能评价试验:
(1) 试验工作液组成:
H2O2(35%) 10mL
NaOH(100%) 1g
CuSO4溶液(1mL~0.1mgCU2+) 25mL
稳定剂 3g
以上组分均用蒸馏水稀释或溶解后混合,最后用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀备用。
(2) 试验步骤:取上述配制的溶液250mL,放在250mL烧杯中,放入90oC左右的恒定水浴中,待烧杯中的实验工作液升温至90oC时,立即按后述双氧水含量测定方法测定溶液中H2O2的含量。取样时即开始计时,并在30mins、60mins、90mins、120mins时分别取样测定溶液中的H2O2含量,计算各取样时间的分解率。
H2O2分解率=(起始H2O2含量-t时H2O2含量)/起始H2O2含量*100%
(3) H2O2含量的测定:
① 试剂溶液:
硫酸溶液(20%):量取50mL浓硫酸(98%),在不断搅拌下慢慢加入368mL蒸馏水,搅匀备用。
草酸钠标准溶液[c(1/2NaC2O4)=0.1mol/L]将分析纯草酸钠在105oC干燥4h,称取6.700g溶于250~300mL热蒸馏水中,冷却,至少放置12h,在容量瓶中稀释至1000mL。
高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMO4)=0.588mol/L]:称取18.6g高锰酸钾溶于1000mL蒸馏水中,沸煮15min,冷却,用微孔漏斗过滤,稀释至1000mL。
用移液管吸取上述草酸标准溶液100mL,放入20%的硫酸溶液10mL,加热至沸,立即用高锰酸钾溶液滴定,滴定至出现持久的浅粉红色为止。计算高锰酸钾溶液的浓度并做调整[调整至1.00mL高锰酸钾标准溶液相当于0.0394g草酸钠或100mL c(1/2NaC2O4)=0.1mol/L草酸钠标准溶液消耗高锰酸钾标准溶液17.00mL],此时高锰酸钾标准溶液即为 c(1/5KMO4)=0.588mol/L。
② H2O2含量测定步骤:用移液管吸取10mL试液放入预先加入20mL蒸馏水的锥形瓶中,加入20%硫酸溶液20mL,混匀。用上述高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色出现,并在30s内不褪色为终点,记录所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积。
试液中H2O2的含量按下式计算:
H2O2的含量(g/L)=(c标*V*MH2O2/2000)/(V试/1000)=0.588*17*V/10=1*V
式中:V——滴定消耗的高锰酸钾标准溶液的体积,mL。
若滴定所耗用的高锰酸钾标准溶液体积少于3mL ,则改用c(1/5KMO4)=0.588mol/L的高锰酸钾标准溶液(可使用移液管和容量瓶将上述高锰酸钾标准溶液稀释10倍)进行滴定,此时有:
H2O2含量(g/L)=0.1*V